دانلود گزارش کار کامل استخراج

استخراج:
تئوری:
استخراج روشی است برای جداسازی که مستلزم انتقال جسمی از یک فاز به فاز دیگر می‌باشد. در بعضی مواقع لازم است برای بازیابی یک جسم آلی از محلول آبی از راههایی غیر از تقطیر استفاده شود. یکی از این راه‌ها تماس دادن محلول آبی با یک حلال غیر قابل امتزاج با آب است. اگر حلال خاصیت جداسازی را داشته باشد بیشتر مواد آلی از لایه آبی به حلال آلی (حلال غیر قابل امتزاج با آب) انتقال پیدا می‌کند. روش استخراج مایع – مایع در جدا کردن ترکیبهای آلی از مخلوط مصرف بسیار زیادی دارد. یکی از خواص حلال که برای استخراج به کار برده می‌شود این است که قابلیت حل شدن آن در آب و یا هرماده دیگری که جسم آلی را در خود حل کرده کم باشد و یا بهتر از آن اینکه اصلاً حل نشود. همچنین باید فرار باشد تا براحتی بتوان آنرا از ترکیب یا ترکیبات آلی استخراج شده، تقطیر نمود. با توجه به مطالب فوق جسم استخراج شونده باید در حلال استخراج کننده به خوبی حل شود و قابلیت انحلال در این حلال خیلی بیشتر از آب باشد. ضمنا حلال استخراج کننده هیچ نوع واکنشی با آب یا مواد قابل استخراج نباید بدهد. مهم‌ترین حلالی که در استخراج به کار گرفته می‌شود دی اتیل ا‌تر است که توانائی حل کردن تعداد زیادی از ترکیبات را در خود دارد. دی اتیل ا‌تر نسبت به اکثر ترکیبات بی‌اثر بوده و به راحتی به وسیله یک تقطیر ساده از مخلوط بازیابی می‌شود. اما اشکال مهم آن این است که آتشگیر بوده و خیلی زود در هوا محترق می‌شود

استخراج:
تئوری:
استخراج روشی است برای جداسازی که مستلزم انتقال جسمی از یک فاز به فاز دیگر می‌باشد. در بعضی مواقع لازم است برای بازیابی یک جسم آلی از محلول آبی از راههایی غیر از تقطیر استفاده شود. یکی از این راه‌ها تماس دادن محلول آبی با یک حلال غیر قابل امتزاج با آب است. اگر حلال خاصیت جداسازی را داشته باشد بیشتر مواد آلی از لایه آبی به حلال آلی (حلال غیر قابل امتزاج با آب) انتقال پیدا می‌کند. روش استخراج مایع – مایع در جدا کردن ترکیبهای آلی از مخلوط مصرف بسیار زیادی دارد. یکی از خواص حلال که برای استخراج به کار برده می‌شود این است که قابلیت حل شدن آن در آب و یا هرماده دیگری که جسم آلی را در خود حل کرده کم باشد و یا بهتر از آن اینکه اصلاً حل نشود. همچنین باید فرار باشد تا براحتی بتوان آنرا از ترکیب یا ترکیبات آلی استخراج شده، تقطیر نمود. با توجه به مطالب فوق جسم استخراج شونده باید در حلال استخراج کننده به خوبی حل شود و قابلیت انحلال در این حلال خیلی بیشتر از آب باشد. ضمنا حلال استخراج کننده هیچ نوع واکنشی با آب یا مواد قابل استخراج نباید بدهد. مهم‌ترین حلالی که در استخراج به کار گرفته می‌شود دی اتیل ا‌تر است که توانائی حل کردن تعداد زیادی از ترکیبات را در خود دارد. دی اتیل ا‌تر نسبت به اکثر ترکیبات بی‌اثر بوده و به راحتی به وسیله یک تقطیر ساده از مخلوط بازیابی می‌شود. اما اشکال مهم آن این است که آتشگیر بوده و خیلی زود در هوا محترق می‌شود



هنگام انتخاب حلال جهت استخراج یک جزء از محلول باید چند اصل کلی را به خاطر سپرد:
 (۱) حلال استخراج با حلال محلول اصلی باید غیر قابل اختلاط باشند (تشکیل دو فاز بدهد).
 (۲) حلال انتخابی باید برای جزء مورد نظر مناسب‌ترین ضریب پخش و برای ناخالصی‌ها یا اجزای دیگر ضرایب نامناسبی داشته باشد.
 (۳) حلال انتخابی باید مانند تبلور مجدد از نظر شیمیایی با اجزای مخلوط، واکنش نامناسبی ندهد.
 (۴) پس از استخراج باید بتوان حلال را به آسانی از جسم حل شده جدا کرد. معمولا حلال را با تبخیر جدا می‌کنند (پس باید نقطهٔ جوش پایینی داشته باشد تا به راحتی بتوان آن را تبخیر کرد)
 نقطهٔ جوش حلال باید از نقطهٔ ذوب حل شونده پایین‌تر باشد (۵)
آتشگیر نباشد (۶)
سمی نباشد (۷)

خشک کننده‌ها:
خشک کننده‌ها از نظر عملکرد به دو دسته تقسیم می‌شوند:
۱-خشک کننده‌هایی که با آب واکنش داده و آن را به ترکیب دیگری تبدیل می‌کنند:
NaOH KOH
۲-خشک کننده‌هایی که از نوع نمک‌های آب پوشیده هستند و مولکول‌های آب را در شبکهٔ بلوری خود به دام می‌اندازند:
نمک گلوبر (سدیم سولفات ده آبه) و سنگ گچ (کلسیم سولفات دو آبه)
 و نمک اپسوم (منیزیم سولفات هفت آبه) و زاج سبز (سولفات آهن شش آبه) و
 کات کبود (سولفات مس پنج آبه) و زاج سرخ (سولفات کبالت شش آبه)



شرح آزمایش:

برای انجام استخراج محلول را که شامل <<نفتالین و آسپرین و بتا نفتول>> است در قیف جدا کننده می‌ریزیم (توجه کنید شیر بسته باشد) و به آن مقداری حلال استخراجی (دی اتیل ا‌تر) اضافه می‌کنند (قیف نباید بیش از سه چهارم پر شود). دهانه بالای قیف جدا کننده را با در لاستیکی یا سنباده‌ای که اکثر قیف‌ها دارا هستند می‌بندیم. هنگام تکان دادن قیف آنرا به طور افقی (کمی زاویه دار) نگاه می‌داریم

 

قیف و محتویات آنرا به شدت تکان می‌دهیم تا دو مایع غیر قابل اختلاط تا حد ممکن با هم تماس پیدا کنند. منظور از این تکان آن است که سطح تماس دو حلال افزایش بیشتری یابد تا جسم در زمان نسبتا کمتری در بین آن‌ها پخش شود و به حالت تعادل برسد. باید هر چند ثانیه قیف را برگرداند (شیر به طرف بالا) و با احتیاط شیر آنرا باز کرد تا گاز قیف خارج شود و فشاری که در آن ایجاد شده از بین برود. این عمل مخصوصا وقتی حلالی با نقطه جوش کم داریم و یا استخراج با بی‌کربنات انجام می‌شود اهمیت پیدا می‌کند. در صورتی که این کار انجام نشود ممکن است در قیف و محتویات آن به شدت به بیرون بپرد. پس از تکان دادن کافی (حدود ۲ دقیقه تکان شدید) برای آخرین بار گاز قیف را خارج می‌کنیم و آنرا با گیره بسته و می‌گذاریم تا لایه‌ها از هم جدا شوند. پس از آن لایه پایینی را به دقت از راه شیر به داخل ظرفی ریخته و دو لایه مایع را از هم جدا می‌کنیم.


 

فازپایین: آسپرین فازبالا: بتا نفتول و نفتالین

*روش استخراج آسپرین خالص از محلول:
 (۱)
۵ میلی لیتر بی‌کربنات اضافه می‌کنیم:

 

 (۲)
مقداری هیدرو کلریک اسید رقیق اضافه می‌کنیم و دوباره آسپرین را ایجاد می‌کنیم:
 


 (۳)
چون دمای جوش آب زیاد است نمی‌توان آنرا حرارت داد تا بخار شود برای همین یا باید از صافی بگذرانیم یا از خشک کننده‌ها استفاده کنیم ما در اینجا از قیف بوخنر وکاغذ صافی استفاده می‌کنیم و با این طریق جداسازی را انجام می‌دهیم و آسپرین به دست می‌آید (از خشک کننده‌ها هم می‌توان استفاده کرد)

 حالا یک محلول حاوی <<بتا نفتول و نفتالین>> داریم
برای جدا کردن این دو ترکیب ابتدا باید ۵ میلی لیتر سود رقیق بریزیم سود با بتا نفتول واکنش می‌دهد و در آب حل می‌شود ولی نفتالن در فاز آلی باقی می‌ماند بدین طریق ما با قیف شیر دار این دو فاز را از هم جدا می‌کنیم (فاز بالا محلول آلی نفتالن وفاز پایین محلول آبی بتا نفتول است)



*روش استخراج بتا نفتول:
 (۱)
مقداری هیدروکلریک اسید رقیق می‌ریزیم:



 (۲)
 چون دمای جوش آب زیاد است نمی‌توان آنرا حرارت داد تا بخار شود (ممکن است طی این عمل مواد موجود در محلول بخار ویا تجزیه شوند) برای همین یا باید از صافی بگذرانیم یا از خشک کننده‌ها استفاده کنیم ما در اینجا از قیف بوخنر وکاغذ صافی استفاده می‌کنیم و با این طریق جداسازی را انجام می‌دهیم و بتا نفتول به دست می‌آید

*روش استخراج نفتالین از محلول آلی:
نفتالن باقی مانده در حلال آلی را می‌گذاریم تا حلال ا‌تر بخار شود و سپس نفتالن خالص خواهیم داشت
 


نتایج آزمایش:
بنابر این اسید‌ها و بازهای آلی را می‌توان به طور انتخابی از حلالهای آلی غیر قطبی مانند ا‌تر، دی کلرومتان، ا‌تر نفت و غیره به کمک استخراج با محلول آبی که اسیدیته مناسبی داشته باشد جدا کرد. با خنثی کردن محلول آبی می‌توان اسید یا باز آلی اولیه را دوباره از آن به دست آورد. افزایش باز آبی به محلول اسیدی باعث ازاد شدن باز آلی می‌شود، در حالی که افزایش اسید آبی به محلول بازی، اسید آلی را آزاد می‌کند


پاسخ پرسش‌ها:
۱) روش استخراج برای مخلوط‌های زیر:
بنزوئیک اسید و نیترو آنیلین و بنزن (a
ارتو هیدروکسیل تولوئن و پیریدین و تولوئن (b

جواب قسمت اول:
۱-ابتدا هر سه را در حلال غیر قطبی آلی مثل ا‌تر حل می‌کنیم
۲-سپس مقداری هیدرو کلریک اسید به محلول اضافه می‌کنیم هیدرو کلریک اسید با نیترو آنیلین واکنش می‌دهد و آن را وارد فاز آبی می‌کند و تشکیل دو فاز می‌دهد و ما با استفاده از قیف شیر دار این دو فاز را از هم جدا می‌کنیم
 

 
 روش استخراج نیترو آنیلین از محلول آبی: ۱-ابتدا مقداری سود رقیق می‌ریزیم و سود با یون نیترو آنیلین واکنش می‌دهد و دوباره تولید نیترو آنیلین را می‌کند
۲-با استفاده از قیف بوخنر و کاغذ صافی
 نیترو آنیلین خالص به دست می‌آید
 (فرایند آب گیری هم می‌تواند با قیف بوخنر و کاغذ صافی انجام شود ویا با خشک کننده‌ها)

بعد از جدا سازی نیترو آنیلین ما یک محلول آلی شامل بنزوئیک اسید وبنزن داریم:
۱-به محلول شامل این دو ترکیب مقداری سود اضافه می‌کنیم سود با بنزوئک اسید واکنش داده و آن را وارد فاز آبی می‌کند بدین ترتیب ما می‌توانیم این دو فاز را با استفاده از قیف شیر دار از هم دیگر جدا کنیم

 

روش استخراج بنزوئیک اسید از محلول آبی: ۱-ابتدا مقداری هیدرو کلریک اسید رقیق اضافه می‌کنیم هیدرو کلریک اسید با یون بنزوئیک اسید
واکنش داده و آن را به بنزوئیک اسید تبدیل می‌کند
۲-سپس با گرفتن آب محلول بنزوئیک اسید می‌توان بنزوئیک اسید خالص به دست آورد
 (فرایند آب گیری هم می‌تواند با قیف بوخنر و کاغذ صافی انجام شود ویا با خشک کننده‌ها)
حال ما یک محلول آلی بنزن داریم که می‌توانیم با تبخیر کردن ا‌تر بنزن خالص به دست آوریم


جواب قسمت دوم:
۱-ابتدا هر سه را در حلال غیر قطبی آلی مثل ا‌تر حل می‌کنیم
۲-سپس مقداری هیدرو کلریک اسید به محلول اضافه می‌کنیم هیدرو کلریک اسید با پریدین واکنش می‌دهد و آن را وارد فاز آبی می‌کند و تشکیل دو فاز می‌دهد و ما با استفاده از قیف شیر دار (د کانتور) این دو فاز را از هم جدا می‌کنیم
 

 
روش استخراج نیترو آنیلین از محلول آبی: ۱-ابتدا مقداری سود رقیق می‌ریزیم و سود با یون پیریدین واکنش
می‌دهد و دوباره تولید پیریدین را می‌کند
۲-با استفاده از قیف بوخنر و کاغذ صافی
پیریدین خالص به دست می‌آید
 (فرایند آب گیری هم می‌تواند با قیف بوخنر و کاغذ صافی انجام شود ویا با خشک کننده‌ها)

بعد از جدا سازی پیریدین ما یک محلول آلی شامل ارتو هیدروکسیل تولوئن و تولوئن داریم:
۱-به محلول شامل این دو ترکیب مقداری سود اضافه می‌کنیم سود با ارتو هیدروکسیل تولوئن واکنش داده و آن را وارد فاز آبی می‌کند بدین ترتیب ما می‌توانیم این دو فاز را با استفاده از قیف شیر دار از هم دیگر جدا کنیم
 
 

روش استخراج ارتو هیدروکسیل تولوئن از محلول آبی: ۱-ابتدا مقداری هیدرو کلریک اسید رقیق اضافه می‌کنیم هیدروکلریک اسید با یون ارتو هیدروکسیل تولوئن
 واکنش داده و آن را به ارتو هیدروکسیل تولوئن تبدیل می‌کند
۲-سپس با گرفتن آب محلول بنزوئیک اسید می‌توان بنزوئیک اسید خالص به دست آورد
 (فرایند آب گیری هم می‌تواند با قیف بوخنر و کاغذ صافی انجام شود ویا با خشک کننده‌ها)
حال ما یک محلول آلی تولوئن داریم که می‌توانیم با تبخیر کردن ا‌تر تولوئن خالص به دست آوریم

خشک کننده‌های مناسب را در استخراج چه خصوصیاتی باید داشته باشند؟ (۲

 ۱-اگر از نوع نمک‌های آب پوشیده باشد بتواند تعداد مولکول‌های آب بیشتری را در شبکه بلور خود به دام بیندازد واگر از نوع خشک کننده‌های دیگر باشد بتواند با تعداد مولکول‌های آب بشتری واکنش دهد
در کل می‌توان گفت خشک کننده‌ای بهتر است که تعداد مولکول‌های آب بشتری را از محلول خارج کند

۲- نباید تحت تاثیر مواد دیگر موجود در محلول قرار گرفته ومولکول‌های آب را آزاد کند

۳-حد الامکان در مقابل تغیرات دمایی مقاوم باشد

۴-موادی که در آبگیری تولید می‌کند نبایید به مواد دیگر موجود در محلول تاثیر بگذارد مثلا در حد امکان اسیدی یا بازی نباشد
۵-سمی نباشد ومواد سمی نیز تولید نکند