گزارش کار آشنایی با یکی از روش‌های جدا سازی (استخراج)

هدف: آشنایی با یکی از روش‌های جدا سازی (استخراج)

مقدمه و تئوری:
انتقال یا جدا کردن یک ترکیب از یک حلال توسط حلال امتزاج ناپذیر دیگر را استخراج می‌گویند. اصل این روش بر پایهٔ قانون توزیع استوار است. استخراج روشی دیگر برای جداسازی است. معمولاً زمانی که برای خالص کردن ماده‌ای، روش تقطیر جوابگو نباشد، از استخراج استفاده می‌شود. این فرایند شیمیایی اساسی اغلب در واکنشهای اسید باز قابل برگشت انجام می‌گیرد.

هدف: آشنایی با یکی از روش‌های جدا سازی (استخراج)

مقدمه و تئوری:
انتقال یا جدا کردن یک ترکیب از یک حلال توسط حلال امتزاج ناپذیر دیگر را استخراج می‌گویند. اصل این روش بر پایهٔ قانون توزیع استوار است. استخراج روشی دیگر برای جداسازی است. معمولاً زمانی که برای خالص کردن ماده‌ای، روش تقطیر جوابگو نباشد، از استخراج استفاده می‌شود. این فرایند شیمیایی اساسی اغلب در واکنشهای اسید باز قابل برگشت انجام می‌گیرد.

خصوصیات حلال‌هایی که در استخراج بکار می‌روند:
۱-    در یکدیگر غیر قابل حل باشند.
۲-    با هم واکنش ندهند.
۳-    حلالیت ماده مورد نظر، در حلال دوم بیشتر از حلال اول باشد.
۴-    نقطهٔ جوش حلال پایین باشد تا بسادگی از ماده مورد نظر جدا شود.

حلال‌های مورد استفاده:
•    ا‌تر
•    متیل کلرید
•    کلروفرم
•    استن
•    الکل‌ها
•    آب
مهم‌ترین حلالی که در استخراج به کار گرفته می‌شود دی اتیل ا‌تر است که توانائی حل کردن تعداد زیادی از ترکیبات را در خود دارد. دی اتیل ا‌تر نسبت به اکثر ترکیبات بی‌اثر بوده و به راحتی به وسیله یک تقطیر ساده از مخلوط بازیابی می‌شود. اما اشکال مهم آن این است که آتشگیر بوده و خیلی زود در هوا محترق می‌شود.
برای افزایش بازدهٔ استخراج می‌توان آن را چندین بار در حجم‌های کوچک انجام داد.

کاربرد روشهای استخراج:

استخراج یکی از مهم‌ترین و سودمند‌ترین روشهای جداسازی و تلخیص مواد است. این روش قدیمی در زندگی روزمره نیز مورد استفاده قرار می‌گیرد. برای مثال، تهیه چای از برگ چای و آب جوش یا تهیه قهوه از دانه‌های خرد شده قهوه، دو نمونه از فرایند استخراج از یک مخلوط جامد به وسیله یک حلال گرم (آب جوش) است.

معمولا با توجه به ماهیت ترکیب‌ها آن‌ها را با یکی از سه دسته حلال زیر استخراج می‌کنند:

استخراج ترکیبات به وسیله آب:
 از این روش برای جدا سازی موادی که تا حدود زیادی قطبی هستند، نظیر نمک معدنی، اسیدهای قوی، بازهای قوی، الکل‌ها، اسیدهای کربوکسیلیک و بعضی آمین‌ها استفاده می‌شود.

استخراج به وسیله محلول اسیدی رقیق، معمولا هیدروکلریک اسید ۵ تا ۱۰ درصد:
 از این برای محلول قلیایی، مثل آمینهای آلی استفاده می‌شود. آمین به نمک اسید تبدیل می‌شود که محلول در آب است.

استخراج به وسیله محلول بازی رقیق، معمولا محلول سدیم بی‌کربنات ۵ درصد:
این محلول برای استخراج اسیدهای آلی به کار می‌رود.
برای مثال، در تهیه استر‌ها، کربوکسیلیک اسید وارد عمل نشده (اضافی) را به وسیله محلول سدیم بی‌کربنات به نمک اسید که محلول در آب است تبدیل می‌کنند که می‌توان آن را با آب استخراج کرد.
برای بازیابی اسید، لازم است محلول آبی نمک را اسیدی کنیم.


جدا کردن سوسپانسیون‌ها:
برای جدا کردن ترکیبات آلی از محلول آبی یا سوسپانسیون‌ها به این محلول حلال آلی (یا حلالهای آلی) غیر قابل اختلاط با آب اضافه می‌کنند. در نتیجه، ترکیب آلی به حلال آلی منتقل شده و از لایه آبی جدا می‌شود.

جداسازی مایع – جامد:
از راه صاف کردن و بعد خالص کردن بلور‌ها به روش تبلور انجام می‌شود.
 

جداسازی مایع – مایع:
برای جدا کردن دو مایع مخلوط نشدنی معمولا آن‌ها را در قیف جدا کننده (دکانتور) می‌ریزند تا دو لایه از یکدیگر تفکیک شود و سپس با باز کردن شیر و قیف، آن‌ها را جدا می‌کنند. معمولا این روش برای استخراج و انتقال ترکیبات از حلالی به حلال دیگر انجام می‌شود.



قیف جدا کننده
وسیله‌ای است که مایعات را بر اساس شاخص چگالی از هم جدا می‌کند مثلا اگر مخلوط یک ماده آلی و آب را که با هم قابل اختلاط نیستند در مخزن این وسیله بریزیم بر حسب چگالی، مواد در داخل این ظرف تفکیک می‌شود و ماده با چگالی بالا‌تر در زیر قرار می‌گیرد.    




روش کار:
مجهول در اینجا متشکل از دو ترکیب یا حلال قطبی و غیر قطبی است. حلال قطبی را اسید بنزوئیک و حلال غیر قطبی را بنزوفنون در نظر می‌گیریم.

۱)     ۱g از حلال قطبی (اسید بنزوئیک) و ۱g از حلال غیر قطبی (بنزوفنون) را در یک بشر می‌ریزیم.
 

۲)     به آن ۱۵cc کلروفرم و به محلول حاصل ۱۰cc سود ۱۰% اضافه می‌کنیم.
۳)     محتویات بشر را درون قیف جدا کننده (دکانتور) می‌ریزیم؛
۴)     ۵cc سود را درون بشر اولیه ریخته و دیواره‌های بشر را با آن می‌شوییم، سپس آن را به قیف جدا کننده اضافه می‌کنیم.
۵)     قیف را چندین بار تکان می‌دهیم و سپس آن را روی حلقهٔ مخصوص به پایه متصل کرده و در آن را بر می‌داریم.
۶)     کمی صبر می‌کنیم تا دو لایهٔ آبی و آلی جدا شوند. فاز سبک در اینجا شامل نمک اسید و فاز سنگین کلروفرم است.
۷)     هر یک از لایه‌های قیف را درون دو بشر تمیز جمع آوری می‌کنیم.
 
۸)     فاز سنگین را روی شیشه ساعت ریخته و در زیر هود قرار می‌دهیم تا تبخیر شود. رسوب باقی مانده (بلور‌های استانیلید) را وزن می‌کنیم (= ۱. ۱۷۱ g)
۹)     در فاز سبک (آبی) اسید بنزوئیک وجود دارد. قطره قطره با آن HCl اضافه می‌کنیم تا pH محلول اسیدی شود. در این حالت رسوب سفید رنگ اسید بنزوئیک خالص تشکیل می‌شود. بلور‌ها را صاف و خشک کرده و توزین می‌کنیم. (= g)