آشنائي با آزمايشگاه XRD :

آزمايشگاه آناليز XRD
XRD يكي از تكنيكهاي مهم جهت آناليز ساختاري پليمرهاي معدني وآلي ، مينرالها، زئوليتها، فازهاي سيمان، انواع تركيبات معدني مانند سيليكاتها و كاتاليزورهاي مختلف است. اين دستگاه از قابليت هاي فراواني جهت آناليز پردازش داده ها، بانك اطلاعاتي و مقايسه داده ها برخوردار است.

دستگاه XRD اين آزمايشگاه از جديدترين دستگاههاي شركت Bruker آلمان است و از مدرنترين نرم آفزارها در اين دستگاه استفاده شده است. اين دستگاه علاوه بر رفع نيازهاي تحقيقاتي قادر است كه به بخش صنعت مانند صنايع سيمان، سراميك و ديگر صنايع شيميايي معدني سرويس دهد.

 اين دستگاه قابليت بالايي در آناليز ترکيبي نمونه‌هاي سفال، ملات، محصولات خوردگي، رنگدانه‌ها، آجر، گچ، سرباره و ...دارد. براي آناليز، هر نمونه ابتدا به صورت پودر بسيار ريز در آمده و در معرض بمباران پرتوهاي اشعه ايکس با طول موج 100-1/0 آنگستروم قرار داده مي‌شود. حاصل کار يک ديفراکتوگرام يا الگوي پراش است. هر نمونه بلورين الگوي پراش منحصر بفردي دارد که مقايسه آن با الگوهاي پراش استاندارد، نوع ترکيب شناسايي مي‌شود.

ميزان نمونه مورد نياز براي هر آناليز بسته به نوع نمونه بين 5/0 تا 3 گرم است. با توجه به مقدار نمونه از روش لام يا قرص‌سازي استفاده شود. نتايج نهايي به صورت کيفي ارايه مي‌گردد

XRD  مخفف عبارت X Ray Diffraction است . دستگاه XRD  جهت شناسائي ساختمان داخلي بلور ها استفاده مي شود و اساس كار آن روي پراش پودر ماده مورد نظر است . وجود تعداد زيادي از بلورهاي ماده در پودر آن باعث مي شود كه صفحات مختلف كريستالي به طور تصادفي در زواياي متفاوت تحت تاثير اشعه قرار گرفته و شدت پراش آنها اندازه گيري شود . دانه بندي پودر ماده مورد آزمايش بايد در محدوده 1 تا 25 ميكرون باشد تا آزمايش با دقت بيشتري انجام شود .

سالن آزمايشگاه ، شامل دو اتاق است كه يكي مخصوص دستگاههاي خنك كننده و منبع تغذيه UPS و ديگري مخصوص دستگاه XRD  و كامپيوتر هاي كنترل كننده آن است كه از طريق كابل و شيلنگ به يكديگر متصل اند .

 پس از قرار گرفتن نمونه در داخل دستگاه ، منبع ايجاد اشعه X ، روي محيط يك دايره از 5 تا 80 درجه نسبت به خط افق حركت كرده و اشعه را روي نمونه از زواياي مختلف مي تاباند .حركت منبع اشعه به وسيله كامپيوتر هاي كنترل كننده و با استفاده از نرم افزار X' Pert Data Collector حاصل مي شود . اندازه گيري هاي پراش در هر 0.02θ تكرار مي شوند . بنابر اين داده ها ، حاصل اندازه گيري پراش در 4000 نقطه خواهند بود . اندازه گيريهاي كيفي و نيمه كمي پراش ، در اين آزمايشگاه با استفاده از نرم افزار X' Pert High Score وروش مقايسه الگوي پراش اندازه گيري شده با الگوي پراش مرجع ، انجام مي شود .

 كار تاسيس اين آزمايشگاه از سال 1378 آغاز شد و هم اكنون براي انجام آزمايشات بر روي مواد مختلف استفاده مي شود .

بر اساس صحبتهاي آقاي دكتر فرزانگان ، مسئول آزمايشگاه XRD  ، دانشجويان در چارچوب درس « روشهاي تجزيه دستگاهي » امكان آشنائي و كار با دستگاه را خواهند داشت و همچنين دانشجوياني كه پروژه درسي آنها در ارتباط با آناليز پراش اشعه ايكس است ، اين امكان را خواهند يافت كه به طور عملي با دستگاه كار كنند .

 در حال حاضر، اين آزمايشگاه در ابتداي تجهيز است ونيازمند برخي اقلام مصرفي و همچنين تجهيزات جانبي ديگري ست كه با خريد اين وسايل و دستگاه فلورساني اشعه ايكس در آينده اي نه چندان دور شاهد كامل شدن آزمايشگاه خواهيم بود .

كاربرد هاي پراش اشعه X  :

·         تعيين فاز به صورت كيفي و كمي

·         كريستالوگرافي

·         تعيين بافت

·         آناليز تنش پسماند

·         تعيين فاز در لايه هاي نازك

اندازه گيري پراش :

اندازه گيري پراش به دو صورت كيفي و كمي انجام مي شود .

1.     اندازه گيري كيفي :

·        محاسبه شبكه واحد و جستجو در پايگاه داده هاي بلور براي يافتن تركيبي با همان شبكه واحد يا شبيه آن . كاربرد اين روش چندان ساده نيست ولي نيازي به وجود الگوهاي مرجع فاز در پايگاه داده ندارد .

·        مقايسه الگوي پراش اندازه گيري شده با الگوي پراش مرجع موجود در پايگاه داده PDF2-ICDD

2.       روشهاي آناليز كمي :

·        نسبت شدت مرجع (RIR) بر اساس نسبت شدت قويترين خط در نمونه به قويترين خط فاز مرجع در مخلوط 1:1

·        اضافه كردن استاندارد داخلي

·        روش ريتولد (Reitveld)